一、LYWS-8係列(liè)油微水儀產品描述
采用卡爾——菲(fēi)休庫侖滴定法,對不同物質進行微量水分(fèn)測定,是一種*可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應用了這一方法(fǎ),並采用了微計算機控製,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作與使用,具有操作簡單,全(quán)自動的分析儀器。是變壓器(qì)油水分分析的*理想儀器(qì)。
二、LYWS-8係列油(yóu)微水儀技術參數
1、滴定方式:微(wēi)計算機控製庫侖滴(dī)定
2、測量範圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製(zhì):自動電解電流控製(*大(dà)400mA)
5、滴定(dìng)速(sù)度:2.5mg/min(*大(dà))
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不含進樣誤差)
8、終點顯示:信息顯示、蜂嗚器(qì)響、終(zhōng)點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時 分鍾
10、打印機(jī):16個字符針式打印,紙寬(kuān)44毫米(mǐ)
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫(wēn)度:5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、工作(zuò)原理
卡爾——菲休試劑同水(shuǐ)的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占(zhàn)優勢的碘和(hé)充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試(shì)劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的(de)水起反映,在陽極上(shàng)由電(diàn)解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,根(gēn)據(jù)法拉第定律,碘(diǎn)與電量成正比地產生出來。
2I- 2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖(lún)電量,根據這個原理,水含量可以從電(diàn)解所需要的電量中直接確定,經儀器(qì)計算,在顯示器上直接(jiē)顯示出測定樣品中的含水量。
結構物征(zhēng)及使用方法
前(qián)麵板與後麵板說明(míng)(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機(jī)
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在每個(gè)樣品注入(rù)前按一下此(cǐ)鍵,指(zhǐ)示燈亮,顯示器複位(wèi)為零(líng)。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通(tōng)時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數(shù)進入確定
8、選(xuǎn)擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪(jiǎo)拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電極(jí)插座
12、220V交(jiāo)流電源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、自檢功(gōng)能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關,在測量(11)和滴(dī)定(10)插座開路狀(zhuàng)態下,短(duǎn)接測量插(chā)座時,測量顯示過碘,並且不計數,短接電解插座(zuò)時,測量顯示(shì)器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分(fèn)鍾後報警,終點指示燈亮,符(fú)合上述過程,說(shuō)明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使(shǐ)用前(qián)把滴定池所有的玻璃口打開滴定池(chí)幹燥管、密封塞可用(yòng)水清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約(yuē)3—4小時,然後自然冷即,陰極室和測量電極不(bú)能用水清洗,可(kě)用丙(bǐng)酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹(chuī)風機吹幹,清洗時應(yīng)注章(zhāng),不要清洗到電極引線處,否則(zé)在測定試樣過程中會造成測量誤(wù)差。
2、把矽膠裝入幹燥(zào)管內,注意不要將(jiāng)矽膠粉裝入,然後將試樣注(zhù)入口的旋塞裝好,完成上述過程後把攪(jiǎo)拌子通過試樣注入(rù)口小心放入,然後分(fèn)別在測量電極陰極室,幹燥(zào)管,進樣旋塞,密(mì)封塞的磨口處,均勻的塗(tú)上一層真空潤滑脂,除陰極(jí)室的幹燥管和密封塞(sāi)不裝其它(tā)均(jun1)裝到相應的部(bù)位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫(háo)升的(de)試劑用漏鬥通過密封(fēng)口注入陽極室(shì),再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高(gāo)度要基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測(cè)量電極(jí)陰極電極插頭分別插入測(cè)量電解插座內。
4、打開電源,打開攪拌開關(guān),使儀器攪拌(bàn)(攪拌速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程(chéng)要緩慢注入,並觀察儀器狀(zhuàng)態(tài),當儀器顯示為過水(shuǐ)時,停止注入。這是儀器開(kāi)始跑數,進行自動平衡。
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能(néng)達到平衡狀(zhuàng)態(tài),說明空白電流(liú)不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力攪拌器上取下滴(dī)定池,慢慢(màn)傾斜轉動搖晃,使池內壁上的(de)水分吸收到電解液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可反複進行幾次。
通過以上操作,空白電流一般情況下(xià)會降低到*小(儀器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受到(dào)來自大氣(qì)中的水分浸入所(suǒ)影(yǐng)響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的(de)磨口接合(hé)麵密封情況,矽膠是否失效,以及陰(yīn)極室的清洗(xǐ)和幹燥劑效果(guǒ)是否良好(hǎo)。
在(zài)測量(liàng)樣品(pǐn)中水分的含(hán)量時(shí),為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越(yuè)小越好。但(dàn)是,在儀器不穩定的狀(zhuàng)態(tài)下,按(àn)“啟動”,數字顯示器複零,約(yuē)一分鍾後,蜂(fēng)鳴器響,終點指示(shì)燈亮。數字(zì)顯示(shì)器仍(réng)然顯示為零。此時,也可(kě)以進行測定。當(dāng)對測定精度有特(tè)殊要求或者被(bèi)測樣品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的(de)純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入(rù)到試劑中,並避免與滴定池內壁(bì)或電極接觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不(bú)含進樣(yàng)誤差)
示2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就(jiù)可以進行試樣(yàng)的標定。
四、LYWS-8係列油微水儀測定條件的(de)建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界麵。按(àn)選擇鍵,移動光標到參數設定位置,按確定鍵(jiàn)進入(rù)菜單進行設定體積和密度。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇(zé)。
3、 日(rì)期(qī)、時間設定
把菜單調到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵(jiàn),每一(yī)位數字設定好後,按功能/確定鍵,一(yī)般地產品出廠前時間設(shè)定(dìng)都巳完成(chéng)。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算(suàn)出含水平均值時(shí),可(kě)在調(diào)出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,再按功能(néng)/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定儀(yí),按攪拌鍵,電(diàn)解池中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵(jiàn)屏幕顯(xiǎn)示數字,同時電解開關(guān)打開(新電解液(yè)顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過(guò)電解液剛開(kāi)機時(shí)一般顯示過水,通過(guò)電解滴定後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進(jìn)樣器(qì),抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵(jiàn),屏幕顯示含水量(liàng)在100.0±5ug為(wéi)合格(gé)(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品(pǐn)試驗,抽取一定數量試樣(一般(bān)以1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將(jiāng)試(shì)樣注入電解池內,電解到終點(diǎn)後,終點指示燈(dēng)亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。**使用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣(yàng)體(tǐ)積、比重與機內設(shè)置的體積、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單(dān)位來表示,樣品中水分含量由以下關係式計算:
(6)氣體樣品中的水(shuǐ)份測定
氣體樣(yàng)品中水份的滴定操作過程與液體(tǐ)樣品相(xiàng)同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定(dìng)氣體樣品中水份時,陽極(jí)室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中的水分被充分被吸收,同(tóng)時氣體(tǐ)的流速應控製在大約(yuē)0.5L/min左右(yòu),如果在測定過程中(zhōng)陽極室的電解液明顯減少,應注入(rù)大約20毫升的乙二(èr)醇補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中(zhōng),每100毫升電解液可以與不小於1克(kè)的水進行反應,若測定時間過長,電解(jiě)液敏感(gǎn)下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接(jiē)解電解液,如與皮膚(fū)接觸,應用水(shuǐ)徹底衝洗幹淨(jìng),當使用有吡啶電解液時應有良好的(de)通風設(shè)施。
二、測定的注意事項項
典型測定範圍是(shì)10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量來控製進(jìn)樣量(liàng)
水份含量進樣量 *大進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維(wéi)護與保養
一、LYWS-8係列油微水儀儀器的安裝(zhuāng)場所
1、應(yīng)放在避陽光處,室內溫度(dù)在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝(zhuāng)在濕度大,電源波動大的環境內工作
3、不要將儀器(qì)放在有腐蝕性氣體的環境中工(gōng)作。
二、矽膠墊的更換
樣(yàng)口注入口的矽膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入而(ér)影響測定,應及時更換。
三、LYWS-8係列油微水儀(yí)矽膠更換
幹(gàn)燥室的矽膠由藍色變(biàn)至澆藍時,應更換新矽(guī)膠更換時不要讓矽膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電(diàn)解。
四、LYWS-8係列油(yóu)微水儀滴定池磨口保養
每7-8天內要轉動一下滴定池(chí)的磨口讓,在不能輕鬆轉動時應重新塗薄薄的一層真空脂,重新裝入,否(fǒu)則過長時間的使用,可能拆不下(xià)來。
五、電極插頭、插座保養(yǎng)
1、測量電極(jí)、陰極室電極的(de)插頭、插(chā)座經常活(huó)動,會(huì)使其接觸不佳。應對插(chā)頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長時間的應用(yòng)插頭、插(chā)座會粘附上汙垢,使其接觸不佳,這(zhè)時應用乙醇或丙酮分(fèn)別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、LYWS-8係列油(yóu)微水儀矽膠更換
1、當幹燥(zào)管裏的矽膠由蘭色變至淺蘭色(sè)時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末(mò)裝入(rù)幹燥管,否則會出現下列故障(zhàng)。
⑴電解液從陰極室全部排出,陰極無電解液(yè)而使電解電流終止。(見圖9)
⑵陽極室(shì)電解液浸入陰(yīn)極室,使(shǐ)碘(diǎn)離子聚集並沉積在陶瓷(cí)極板上,而降低電解效(xiào)率。(見圖9)
七、LYWS-8係列(liè)油微水儀滴定池磨口(kǒu)的保養
大約一星期內要轉動一下滴定池的(de)磨口連接處,在不能輕鬆轉動時,應重新塗上薄薄的(de)一層真(zhēn)空脂,(注意:真空脂不易塗得過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤(wù)差)如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接的零件就可能拆不下來(lái)。因此要(yào)經常保養好,使他們便於拆卸清洗。
滴定池磨口粘結(jié)處理
如果滴定(dìng)池磨口連接處牢固(gù)地粘結在一(yī)起,不易拆卸時,按下程序拆卸(xiè):
1、排去滴定池中的電解液,並衝洗幹淨。
2、在磨(mó)口結合處周圍注入少量的丙酮,然後用手輕輕(qīng)地轉動磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,請將滴定池放入(rù)2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化(huà)鉀溶液浸泡(pào),其液麵位置見圖10,必須十分注意(yì),不要讓(ràng)測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸泡約十幾個小(xiǎo)時或者24小時後,即可拆卸(xiè)(此方法可重複進行)。
九、測量電極的保養
1、當磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時,應注意攪拌子可能會跳(tiào)動而損壞電極。
2、當測量電極放入或取(qǔ)出時,應(yīng)按攪拌開關使其停止攪拌,並注意不要(yào)使測(cè)量(liàng)電極碰到滴定池的孔(kǒng)壁上。
3、測量電極彎曲而沒有短路(lù)時可以用,也可以進行修複時要用鑷(niè)子夾(jiá)住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極頂端,可用的電極見圖11。
4、當測量電極被汙染時,可用丙酮對測量電極進行擦拭,如果鉑金絲的汙垢仍不能去掉時,請用酒精燈火焰(yàn)燒鉑絲球端,(見圖12)(請注意將(jiāng)火焰慢慢靠近鉑絲球端,避(bì)免因急速加熱引起(qǐ)電極玻璃部分炸裂)。