一、LYWS-8係列油水分含量測試儀產品描述(shù)
采用卡爾——菲休庫侖滴定法,對不同物(wù)質(zhì)進行微量水分測定,是一種*可靠的方(fāng)法,本微量水分測定儀成功的應用了這一方法,並采用了微計算(suàn)機控製,其分析速度快,精度高,液晶屏(píng)中文顯示,自動打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更(gèng)好的(de)操作與使用,具有操作簡(jiǎn)單,全自動的分析儀(yí)器。是(shì)變壓器(qì)油水分分析的*理想(xiǎng)儀器。
二、LYWS-8係列油水分含量測試(shì)儀技術參數
1、滴(dī)定(dìng)方式:微計算機控製庫侖滴定
2、測量範圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自動電(diàn)解(jiě)電流控製(*大400mA)
5、滴定(dìng)速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不含進樣誤差)
8、終點顯(xiǎn)示:信息顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時 分鍾
10、打印機:16個字符針式(shì)打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫(wēn)度:5-40℃
14、使(shǐ)用環境溫度:≤90%
15、外型尺寸(cùn):290X380X120
16、重 量:9kg
三、LYWS-8係列油水分(fèn)含量測試儀工作(zuò)原(yuán)理
卡爾(ěr)——菲休試劑同水的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑(jì)溶液是由占優勢的碘和(hé)充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到(dào)試劑中,在陽極上由電解所產生的碘(diǎn)與樣品中的水起反映,在陽極上由電(diàn)解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映(yìng),根據法拉第定律,碘與電(diàn)量成正比地產生出來。
2I- 2e—I2
1摩(mó)爾碘與1摩爾水質量反應(yīng),因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含(hán)量可以從電(diàn)解所需要(yào)的電量中直接確定,經儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
結構物征及使用(yòng)方法
前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電(diàn)解開關指示燈
5、啟動鍵在每個樣品注(zhù)入前(qián)按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為(wéi)零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功(gōng)能/確定:選擇某項參數進入確定
8、選擇/輸(shū)入鍵(jiàn):選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電(diàn)源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方法(fǎ)
一、自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電(diàn)源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路(lù)狀態(tài)下,短接測量插座時,測量(liàng)顯(xiǎn)示過碘,並(bìng)且不(bú)計(jì)數,短接電解插(chā)座時,測量顯示器過(guò)水,並且計(jì)數。在測量(11)和(hé)滴定(10)插座開(kāi)路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上(shàng)述過(guò)程(chéng),說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和(hé)裝配
1、使用前把滴定池所有的玻(bō)璃口打開滴定池幹燥管、密封塞可用水清洗。清洗後放在大(dà)約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷即(jí),陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹(chuī)風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電極引線處(chù),否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意不要將矽膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞(sāi)裝好,完成上述過程後把攪拌子通過試樣(yàng)注入口小心放入,然後分別在測量電極陰(yīn)極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰(yīn)極室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下(xià)使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通過密封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極(jí)室幹燥管插(chā)口注入試劑,陰、陽極室(shì)的液麵高度要(yào)基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好(hǎo),輕輕轉動一下,使(shǐ)其較好的密封(fēng),將滴定池放(fàng)到磁力(lì)攪拌器(qì)上(shàng),用夾持(chí)器夾(jiá)緊,把(bǎ)測量(liàng)電極(jí)陰極電極插頭分別插(chā)入測量電解插座內。
4、打開電源,打開攪拌(bàn)開關,使儀器攪拌(攪拌速度為液體(tǐ)剛不產生氣泡為準)。打開(kāi)功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中注(zhù)入蒸餾水,此(cǐ)過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯(xiǎn)示為過水時,停(tíng)止注入。這是(shì)儀器開始跑數(shù),進行自動平衡。
5、空白電流(liú)。
如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種(zhǒng)情況則是滴定池(chí)內壁(bì)上吸附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力攪(jiǎo)拌器上取(qǔ)下滴定(dìng)池,慢(màn)慢傾斜轉動搖晃,使(shǐ)池內壁上的(de)水分吸收到(dào)電解液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關(guān),繼續進行(háng)滴(dī)定,這一步驟可反複進行幾次。
通過以上操作,空白電流(liú)一般情況下會降低到*小(儀器達到平衡狀態),如果空白電流(liú)仍然不降低,可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口接合麵密封(fēng)情況,矽膠是否失效,以及陰極室的清洗和幹燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電(diàn)流越小越好。但是(shì),在儀器不穩定(dìng)的(de)狀態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以(yǐ)進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有(yǒu)少量的水分時,應當(dāng)盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當達到初始平衡點(diǎn),而且(qiě)比較(jiào)穩定時,可用純水進(jìn)行標定。
1、用0.5u1進樣器(qì)抽取0.1u1的純水,為注樣做好準備(bèi)。
2、按啟動鍵。
3、把純(chún)水通過進樣(yàng)旋塞(sāi)注入到陽極室試劑中,注意應使針尖(jiān)插入到試劑中,並避(bì)免與滴定池(chí)內壁或電(diàn)極接觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終(zhōng)點END其顯示結(jié)果應為l00±3ug(不含進樣誤(wù)差(chà))
示2-3次,顯(xiǎn)示結果若在誤差範圍(wéi)內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的(de)標定。
四、測定條件的建(jiàn)立及操(cāo)作步驟
1、參數設置
首先按”確(què)定”鍵把菜單調到參數界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設定位置,按確定鍵進入(rù)菜單進行設定體積(jī)和密度。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到時間設定(dìng),按確立健(jiàn)數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按(àn)功能/確(què)定鍵,一般地產(chǎn)品出廠前(qián)時間設定都巳完成(chéng)。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要(yào)算出含水平均值時,可在調出菜單中按(àn)選擇(zé)/輸(shū)入鍵,調到打(dǎ)印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印(yìn)出1一n個進樣(yàng)數平(píng)均值打印(yìn)出(chū)來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測(cè)定儀,按攪(jiǎo)拌鍵,電解池(chí)中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解(jiě)液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示(shì)數字,同(tóng)時電解開(kāi)關打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電(diàn)解液剛開(kāi)機時(shí)一般顯示過水,通過(guò)電解滴定後(hòu)到(dào)達平衡,報警終點指(zhǐ)示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取(qǔ)0.1u1水樣(yàng)注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含(hán)水(shuǐ)量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一(yī)般標定2-3次(cì)。
(4)樣品試驗,抽取一定(dìng)數量試樣(一般(bān)以1ml為單位),先按啟動鍵,屏(píng)幕顯(xiǎn)示(shì)為“00000.0”,然後將試樣(yàng)注入電解池內,電解到終點後,終點指示(shì)燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水(shuǐ)量。**使用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、比(bǐ)重與機內設置的體積、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量由以下關係式計算:
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程(chéng)與液體樣品相同,在(zài)此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中(zhōng)水份時(shí),陽極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中的水分被充(chōng)分被吸收,同時氣(qì)體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果(guǒ)在測定過程中陽極室的電解液明顯減少(shǎo),應注入(rù)大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小於1克的水進行反應(yīng),若測(cè)定時間過長,電(diàn)解液敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚接觸,應用(yòng)水徹底衝洗幹淨,當使用有吡啶(dìng)電解液時(shí)應有良好的通風設施。
二、測定的注意事項項
典(diǎn)型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量來(lái)控製進樣量
水份含量進樣量 *大進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、LYWS-8係列油水分含量測試儀儀(yí)器的安裝場所
1、應放在避陽光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環境內工作
3、不要(yào)將儀(yí)器放在有腐蝕(shí)性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊的更換
樣口注入口的(de)矽膠墊長久的(de)使用會使針孔變的無收縮性,使(shǐ)大氣中的水分進入而影響測定,應及時更換。
三(sān)、LYWS-8係列油水分含量測試儀矽膠(jiāo)更換
幹燥室的矽膠由藍(lán)色變至澆藍時,應更換新矽膠更換時不(bú)要讓矽膠粉末裝入否則將造成陰(yīn)極室、陽極室無(wú)法排氣,而終止電解。
四、滴定池磨口保養
每7-8天內要轉動一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉(zhuǎn)動時應重新塗薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過長時間的使用,可能拆不下來。
五(wǔ)、LYWS-8係列油水分含量測試儀電極插頭、插座(zuò)保養
1、測量電極、陰(yīn)極室電極的插頭、插座(zuò)經常活(huó)動(dòng),會使其接觸不佳。應對(duì)插頭(tóu)部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長時間的應用插頭、插座會粘附上汙(wū)垢,使其(qí)接觸不佳,這時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、LYWS-8係列油水分(fèn)含量測試儀矽膠更換
1、當幹燥管裏的矽膠(jiāo)由蘭色變至淺蘭色時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出現下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出,陰極無電解液而使電(diàn)解電流終止。(見圖9)
⑵陽(yáng)極室電解液浸入陰極(jí)室,使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板(bǎn)上,而降低電解效率。(見圖9)