一、LYWS-8係列油微水分析儀產品描述
采用卡爾——菲休庫侖滴定法,對不同物質進(jìn)行微量水分(fèn)測(cè)定,是一種*可靠的方法(fǎ),本微量(liàng)水分測定儀成功的應用了這一方法,並采用了微計(jì)算(suàn)機控製,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動打印,且有儀器故障自診,菜單(dān)選擇等功能,以達到更好的操作(zuò)與(yǔ)使用,具有操作簡單,全自動的(de)分析儀器。是變壓器油水分分析的*理想儀器。
二、LYWS-8係列油微水分析儀技術(shù)參數
1、滴(dī)定方式:微計算機(jī)控製庫侖滴定
2、測量範圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自(zì)動電解電流控製(*大400mA)
5、滴(dī)定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上(shàng)轉化為0.3%(不含進樣誤差)
8、終點顯示:信息顯(xiǎn)示、蜂(fēng)嗚(wū)器響、終點指示燈亮(liàng)
9、日 期: 年 月 日 小時(shí) 分鍾(zhōng)
10、打印機:16個字符針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功(gōng) 率:60VA
13、使用環境溫(wēn)度:5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、工作原理
卡爾——菲(fēi)休試劑同水的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑(jì)溶液是由占優勢的碘和充(chōng)有二氧化硫的砒啶,甲醇等(děng)混合而成,把樣品(pǐn)加人到試劑中,在陽極(jí)上由電解所(suǒ)產生(shēng)的碘與樣品中的(de)水(shuǐ)起反映,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,根據法拉第(dì)定律,碘與電(diàn)量(liàng)成正比(bǐ)地產生出來。
2I- 2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於(yú)10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確(què)定,經儀器計算(suàn),在顯示器上直(zhí)接(jiē)顯示出測定樣品(pǐn)中的含水量。
結構物征及使用方法
前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在每個(gè)樣品注(zhù)入前按一下此(cǐ)鍵(jiàn),指示燈亮(liàng),顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數進入確定
8、選擇/輸(shū)入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌(bàn)速度調整
10、電解電極插座(zuò)
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、自(zì)檢功能。
將220V交流電(diàn)源接入電源(yuán)插(chā)座,打開電(diàn)源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態下,短接測量插座(zuò)時,測(cè)量顯示過碘,並且(qiě)不計數,短(duǎn)接電解插座時,測量顯示器過水(shuǐ),並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上(shàng)述過程,說明儀器主機工作(zuò)正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把(bǎ)滴定池所有的玻璃口打開滴定池幹燥管、密封(fēng)塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷即,陰極室和測量電極不能(néng)用水清洗,可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不(bú)要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、把矽膠裝(zhuāng)入幹燥管(guǎn)內,注意不要(yào)將矽膠粉裝入,然後將試樣注入(rù)口的(de)旋(xuán)塞裝好,完成上述過程後把攪拌(bàn)子(zǐ)通過試樣注入口小心放入,然後分別在測量電極(jí)陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封(fēng)塞的磨口處,均勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和密封塞不裝其它均(jun1)裝到(dào)相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密(mì)封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通過密封(fēng)口注入陽(yáng)極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高(gāo)度要(yào)基(jī)本一致,完畢後將幹燥(zào)管密(mì)封塞裝(zhuāng)好(hǎo),輕輕轉動(dòng)一下,使其較好的密封(fēng),將滴定(dìng)池放(fàng)到磁力攪拌器上,用(yòng)夾持器夾(jiá)緊,把測量電極陰極電極(jí)插頭分別插(chā)入測量電解插座(zuò)內。
4、打開電源,打開攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌(bàn)速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯(xiǎn)示過碘狀(zhuàng)態,這是用50――100ul的進樣(yàng)器向電解池中注入蒸餾水,此過程要(yào)緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進行自(zì)動平衡。
5、空白電流。
如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不(bú)能達(dá)到平衡狀態,說明空(kōng)白(bái)電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力攪拌器上取下滴定(dìng)池,慢慢(màn)傾斜轉動(dòng)搖晃,使池內(nèi)壁上(shàng)的水分吸收到電解液中(見圖5)。然後把池子放回(huí),重新打開開關,繼續進行(háng)滴定,這一步驟可反複進行幾(jǐ)次。
通過以上操作,空(kōng)白電流一般情況下會降低到*小(儀器達到平(píng)衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是(shì)受到來自大氣中的水分浸入所影(yǐng)響或者(zhě)是陶瓷濾板(bǎn)吸附水分所致。此時應檢查滴定池的(de)磨口接合麵密(mì)封情況,矽(guī)膠(jiāo)是否失效,以及陰極室的清洗和幹燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高(gāo)精度的數據,我(wǒ)們希望空白電流越(yuè)小越好。但是,在儀器不穩定(dìng)的狀態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約一分(fèn)鍾(zhōng)後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零(líng)。此時,也(yě)可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的(de)水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含(hán)量的樣品有利。
三、LYWS-8係列油微水分析儀儀器的標定(dìng)
當達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純水進行標(biāo)定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通(tōng)過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插(chā)入到試劑中,並避免(miǎn)與滴定池內壁或電極接觸,注入後滴定會自動開(kāi)始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示(shì)結果(guǒ)應為l00±3ug(不含進樣誤差)
示2-3次,顯(xiǎn)示結果若在誤差範圍(wéi)內(nèi)就可以進行試樣的標定。
四、測(cè)定條件的建立及(jí)操作步驟
1、參(cān)數設置
首先按”確定”鍵(jiàn)把菜單調到參數界麵。按選擇鍵,移動光標到(dào)參數設定位置,按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度(dù)。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到時間設定,按確(què)立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定(dìng)好後,按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都巳完成。
4、平均值:同一樣品或(huò)不(bú)同樣(yàng)品需要算出含水平均(jun1)值時,可在調出(chū)菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中(zhōng)的攪拌子開始旋轉。攪拌速(sù)度為所攪拌電解液不起泡為(wéi)宜。
(2)按(àn)功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解(jiě)液顯示(shì)過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至(zhì)平衡,巳用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過電解滴定後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定(dìng)瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量(liàng)在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗(yàn),抽取一定數量試樣(yàng)(一(yī)般以1ml為單(dān)位),先按啟動(dòng)鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣(yàng)注入電解池內,電(diàn)解到終點後,終點指示燈亮,同時(shí)報警(jǐng),打印機打印出樣品的含水量。**使用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相(xiàng)符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表示,樣(yàng)品中水分含量由以下關係式計算:
(6)氣體樣品中的(de)水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程(chéng)與液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦(bàn)法,連接器見圖3。
在(zài)測定氣體樣品中水份時(shí),陽極室須注入(rù)約150毫升的電解液,確保氣體中的水分被(bèi)充(chōng)分被吸收,同時氣體(tǐ)的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少,應注入大(dà)約20毫升的乙(yǐ)二醇補充。
注意事項
一(yī)、電解液的注意事項
1、在正常的測(cè)定中,每100毫升電解(jiě)液可以與不小於1克的水(shuǐ)進行(háng)反應,若測定(dìng)時間過長,電解液敏感下降,應更換新鮮電解液(yè)。
2、不要用手直(zhí)接去接解電解液,如與皮膚(fū)接觸,應用水徹底衝洗(xǐ)幹淨,當使用有吡啶電解液時應有良好的通風設施。
二、測定的注意(yì)事項項
典型(xíng)測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適(shì)當的根據樣品的含水量來(lái)控製進樣量
水份含量進樣量 *大進樣量
100% 大約(yuē)10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、LYWS-8係列油微水分析儀儀器的安裝場所
1、LYWS-8係列油微水分析儀應(yīng)放在避陽光處(chù),室內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的(de)環境內工(gōng)作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作(zuò)。
二、矽膠墊的(de)更換
樣口注入口的矽膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入(rù)而影響測(cè)定,應及時更換。
三、LYWS-8係列油微水分析儀矽膠更換
幹燥室的矽(guī)膠(jiāo)由藍色變至澆藍時,應更換新矽膠(jiāo)更換時不(bú)要讓矽膠粉末裝入(rù)否則將造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解。
四、LYWS-8係列油微水分析儀滴定池磨(mó)口保養
每7-8天(tiān)內要轉動一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時應重(chóng)新塗薄薄的(de)一(yī)層真空脂,重新裝入,否則過長時間的使(shǐ)用,可能拆不(bú)下來。
五、LYWS-8係(xì)列油微水分析儀電極插頭、插座保(bǎo)養
1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動,會(huì)使(shǐ)其(qí)接觸不佳。應(yīng)對插頭部分別擦試金屬部位使(shǐ)其接觸良好。
2、長時間的應用插頭、插(chā)座會粘附上汙垢,使其接觸不佳,這時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬(shǔ)部位(wèi)使其接觸良好。