一、LYWS-8係列油(yóu)微量水份測試儀(yí)產品描述
采用卡爾——菲休庫侖滴定法,對不同物質進行微量水分測定(dìng),是一種*可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應用了(le)這一方法,並采用了微計算機控製,其分析(xī)速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動打印,且(qiě)有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的(de)操作(zuò)與使用,具有操作簡單,全自動的分析儀器。是變(biàn)壓器油水分分析的*理想儀器。
二、LYWS-8係列油微量水份測試儀技術參數(shù)
1、滴定方式:微計算機控製庫侖滴定
2、測量(liàng)範圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自動(dòng)電解電流控製(*大400mA)
5、滴(dī)定速度(dù):2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以(yǐ)上轉化為0.3%(不含進樣誤差)
8、終點顯示:信(xìn)息顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮(liàng)
9、日 期: 年 月 日 小時(shí) 分鍾
10、打印機:16個字符針式打印,紙寬44毫米
11、電(diàn) 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫(wēn)度:5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、LYWS-8係(xì)列油微量水份測試儀工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所(suǒ)用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫(liú)的砒啶,甲醇等(děng)混合而成,把樣品加人到試劑中,在(zài)陽(yáng)極上由電解所產生的碘與樣(yàng)品(pǐn)中的水起反映,在陽極(jí)上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映(yìng),根據法拉第定律,碘與電量成正比地產生出(chū)來。
2I- 2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需要的電(diàn)量中直接確定,經儀器計算,在(zài)顯示(shì)器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
結構(gòu)物征及使用(yòng)方法
前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指(zhǐ)示燈
4、電解開關指示(shì)燈
5、啟動(dòng)鍵在每個樣品注入前按一下此鍵(jiàn),指示燈亮,顯(xiǎn)示器複位為零。
6、攪(jiǎo)拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確(què)定:選擇某(mǒu)項參數進入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸(shū)入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電極(jí)插座(zuò)
12、220V交流電源(yuán)插(chā)座
13、電源開關
14、保險絲座(zuò)
15、風(fēng)機
使(shǐ)用(yòng)方法
一、自檢(jiǎn)功能(néng)。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關,在測量(11)和滴定(10)插(chā)座開路狀態下,短接測量(liàng)插座時,測量(liàng)顯示過碘,並且(qiě)不計數,短接電解插(chā)座(zuò)時,測量顯示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下(xià),接啟動鍵,一分鍾(zhōng)後報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明(míng)儀(yí)器主機(jī)工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池幹燥(zào)管、密封塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小(xiǎo)時,然後自然(rán)冷即(jí),陰極室和測量電極不能用水清洗(xǐ),可用(yòng)丙酮、甲醇(chún)進(jìn)行清洗,清洗(xǐ)後用(yòng)吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否則(zé)在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、把矽(guī)膠裝入幹燥管內,注意不要將矽(guī)膠粉裝入,然後將試樣注入口的(de)旋塞裝好,完成上述過程後把(bǎ)攪拌子通過試樣注入口(kǒu)小心放入,然後(hòu)分別在測(cè)量電極(jí)陰極室,幹(gàn)燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上(shàng)一層真空(kōng)潤滑(huá)脂,除陰極室的幹燥管和(hé)密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試(shì)劑用漏鬥通過密封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極室幹(gàn)燥管插口(kǒu)注入試劑,陰、陽極室的液麵(miàn)高度要基本一致,完畢(bì)後將幹燥管密封塞裝好(hǎo),輕輕轉動一(yī)下,使其較好的密封(fēng),將(jiāng)滴定池(chí)放到磁力攪拌器上(shàng),用夾持器夾(jiá)緊,把測量電極陰極(jí)電極(jí)插頭(tóu)分別插入測量(liàng)電(diàn)解插座內(nèi)。
4、打開電源,打開攪拌開(kāi)關(guān),使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛(gāng)不產生氣泡為準)。打(dǎ)開功能確定鍵,屏(píng)幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中(zhōng)注入蒸餾水,此(cǐ)過程要緩(huǎn)慢注入,並觀(guān)察儀器狀態,當儀(yí)器顯示為過水時,停(tíng)止注(zhù)入。這是儀器開始跑數,進行自動平(píng)衡。
5、空白電流。
如果終點指(zhǐ)示燈交替閃(shǎn)亮或著一直不能達到平衡(héng)狀態,說明空白電流不穩定,出現這(zhè)種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力攪拌(bàn)器上(shàng)取下滴(dī)定(dìng)池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池(chí)內壁上的水分吸收到電(diàn)解液中(zhōng)(見圖5)。然後把(bǎ)池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步(bù)驟可反複進行幾次。
通過以上操作,空白電流一般(bān)情況下會降低到*小(儀(yí)器達到(dào)平衡(héng)狀(zhuàng)態),如果空白電流仍然不降低(dī),可能是受(shòu)到來自大氣中的水(shuǐ)分(fèn)浸入所影(yǐng)響或者是陶瓷濾板吸附水分所(suǒ)致。此時應檢查滴定池的磨口接合麵密封(fēng)情況,矽膠(jiāo)是否(fǒu)失效,以及陰(yīn)極(jí)室的清洗和幹燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得(dé)到高精度(dù)的數據,我們(men)希(xī)望空白電(diàn)流越小越好。但是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟(qǐ)動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響(xiǎng),終點指示(shì)燈亮。數字(zì)顯示器仍然顯示為零。此時,也可(kě)以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被(bèi)測樣品中含有少量的(de)水分(fèn)時,應當盡量使儀器(qì)達到平衡穩定狀態,這(zhè)樣對測定低含量的(de)樣品有(yǒu)利。
三、儀器的標定
當達到初始平衡點,而且比較穩定(dìng)時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純(chún)水,為注(zhù)樣做好準(zhǔn)備。
2、按啟動(dòng)鍵。
3、把純水通過進樣旋塞(sāi)注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,並避免與滴定池(chí)內壁或電極接觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)
示2-3次,顯(xiǎn)示結果若在誤差範圍內就可以(yǐ)進(jìn)行試樣的標定。
四、測定條件的建立及(jí)操作步驟(zhòu)
1、參(cān)數設(shè)置(zhì)
首(shǒu)先按”確定”鍵把菜單調到(dào)參數界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設定位置,按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度。
2、打印(yìn)狀態(tài)
在參數設置內(nèi)有打印(yìn)不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期(qī)、時間設定(dìng)
把菜單調到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸(shū)入鍵,每一位數字設定好後(hòu),按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都(dōu)巳完(wán)成。
4、平均(jun1)值(zhí):同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均(jun1)值位置,再按(àn)功能/確定鍵(jiàn),打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定(dìng)儀,按攪拌鍵,電解池中(zhōng)的(de)攪拌子開始旋轉。攪拌速度為(wéi)所攪拌電解液不起泡為(wéi)宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘,可(kě)用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液剛開機時(shí)一般顯示過水,通過電解滴定後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴(dī)定瓶,同時按啟動(dòng)鍵,屏幕顯示含水量(liàng)在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般(bān)標定2-3次。
(4)樣(yàng)品試(shì)驗,抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然(rán)後將(jiāng)試樣注入電解池(chí)內,電解到終點(diǎn)後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出(chū)樣品的(de)含水(shuǐ)量。**使用儀器時(shí)或試樣不(bú)同時,需要注意試樣體積(jī)、比(bǐ)重與機內設置(zhì)的體積、比重應相(xiàng)符。
(5)測量結(jié)果用ugH2O單位來表示,樣(yàng)品中水(shuǐ)分(fèn)含量由以下關係式(shì)計算(suàn):
(6)氣體樣品中(zhōng)的水份測(cè)定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份(fèn)時(shí),陽極(jí)室須(xū)注入約150毫升的電解液,確保氣體中的水分(fèn)被充分被吸收,同時氣體的流速應控製(zhì)在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一(yī)、電(diàn)解液的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電解液(yè)可以與不小於1克的水進行反應,若測定時間過長,電解液敏感下降,應更換(huàn)新(xīn)鮮電解(jiě)液。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚接觸,應用水徹(chè)底衝洗幹淨,當使用有吡啶(dìng)電解液時(shí)應有良(liáng)好的通風設施(shī)。
二、測定(dìng)的注意(yì)事項項
典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量來控(kòng)製進樣量
水份含量進樣量 *大進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護(hù)與保養
一、儀器的(de)安裝場所(suǒ)
1、應(yīng)放在避陽光處,室內(nèi)溫(wēn)度(dù)在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環(huán)境內工作
3、不(bú)要(yào)將儀(yí)器放在有腐蝕性氣體的環境中(zhōng)工作。
二(èr)、矽(guī)膠(jiāo)墊的更換
樣口注入口(kǒu)的矽膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分(fèn)進入而影響測定,應及時更換。
三(sān)、矽膠更(gèng)換
幹燥室的矽膠由藍色變(biàn)至澆藍時,應更換新矽膠更換時不要讓矽膠粉末裝入否則將(jiāng)造成陰極(jí)室、陽極室無(wú)法(fǎ)排氣,而終止電(diàn)解(jiě)。
四、LYWS-8係列油微量水份測試儀滴定池磨口保養
每7-8天內要轉動一下(xià)滴定池的(de)磨口讓,在不能輕鬆轉動時應重新塗薄薄的一(yī)層真空脂,重新裝入,否則過長時(shí)間的使用,可能(néng)拆不下來(lái)。
五、LYWS-8係列油微量(liàng)水份(fèn)測試(shì)儀電極插頭、插座保養
1、測量電極、陰極室電(diàn)極的插頭(tóu)、插座經常活動,會使其接觸不(bú)佳。應對插(chā)頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長時(shí)間的應用插頭、插座會粘附上汙垢,使其接(jiē)觸(chù)不佳,這時應用乙醇或丙酮分(fèn)別擦拭金屬部(bù)位使其接觸良好。
六、LYWS-8係列油微(wēi)量水份測試儀矽膠更(gèng)換
1、當幹燥管裏的矽(guī)膠由(yóu)蘭(lán)色(sè)變至淺蘭色(sè)時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出現下列故障。
⑴電(diàn)解(jiě)液從陰(yīn)極室全部排(pái)出,陰極無電解(jiě)液而使電解電流終止。(見(jiàn)圖9)
⑵陽極室電解液浸入陰極室,使碘(diǎn)離子聚集並沉(chén)積在陶瓷極板上,而降低電解效率。(見圖(tú)9)
七、LYWS-8係列油微量水份測試儀(yí)滴定池磨口的保養
大約一星期內要(yào)轉動一(yī)下滴定池的磨口(kǒu)連(lián)接處,在不能輕鬆轉動時,應重新塗上薄薄的一層(céng)真空脂,(注意:真空(kōng)脂不易塗得過多,否(fǒu)則使其(qí)進入滴定池而造成測量誤差)如果不這樣檢查,真空(kōng)脂就會變(biàn)硬,磨口連接的零件就可能拆(chāi)不下來。因此要經常保(bǎo)養(yǎng)好,使他們便於拆卸清(qīng)洗。
滴定池磨口粘結處理
如果滴定池(chí)磨口連(lián)接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,按(àn)下程序拆卸:
1、排去滴定池中的電解液(yè),並衝洗幹淨。
2、在磨口結合處周圍注(zhù)入少量的丙酮,然後(hòu)用手輕輕地轉動磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,請將滴定池放入(rù)2升的燒杯中,慢慢加入濃度為(wéi)5%的氯化鉀溶液浸泡,其液麵位置(zhì)見圖10,必須十(shí)分注意,不要讓測量電極、陰極室電(diàn)極的引線套端(duān)頭進入(rù)液體,浸泡約十幾個小時或者24小(xiǎo)時後(hòu),即可拆(chāi)卸(此方法可重複進(jìn)行)。