一、LYWS-8係列油微水測量(liàng)儀產品描述
采用卡爾——菲休庫侖滴定(dìng)法,對不同(tóng)物質進行(háng)微量(liàng)水(shuǐ)分測定,是一種*可靠的方法,本微量水分測(cè)定儀成功的應用了(le)這一方法,並采用了微計算機控製,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示(shì),自動打印,且(qiě)有儀器故(gù)障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作(zuò)與使用,具有操作簡單(dān),全(quán)自動的分析儀器。是變壓器油水分分析的*理想儀器。
二、LYWS-8係列油微水測量儀(yí)技術參數(shù)
1、滴定方式(shì):微計算機控製庫(kù)侖滴定(dìng)
2、測量範圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自動電解電流控製(*大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不(bú)含進樣誤差)
8、終點顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時 分鍾
10、打(dǎ)印機:16個字符針式打印,紙(zhǐ)寬(kuān)44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫度:5-40℃
14、使(shǐ)用環境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、LYWS-8係列油微水測量(liàng)儀工作原理
卡爾——菲休試劑同水(shuǐ)的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所(suǒ)用試劑溶液是由占優勢的(de)碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的(de)水起反映,在(zài)陽極上由電(diàn)解所產生的碘與樣品中的水起反映(yìng),根據法拉第定律,碘(diǎn)與電量成正比地產生出來。
2I- 2e—I2
1摩爾碘與1摩(mó)爾水質量反應,因此1mg水相(xiàng)當於10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所(suǒ)需要的(de)電量中直接確定,經儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
結構物征及使用方法
前麵(miàn)板與後(hòu)麵板說明(míng)(見圖l、2)
1、液(yè)晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開(kāi)關指示燈
5、啟動鍵在每個樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功(gōng)能/確定:選擇某項參(cān)數進入確定
8、選擇(zé)/輸(shū)入鍵:選擇(zé)某項輸入(rù)(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流(liú)電源插座(zuò)
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方(fāng)法
一、LYWS-8係列油(yóu)微水測量儀自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座(zuò),打開電源開關,在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態下(xià),短接測量插(chā)座時,測量顯示過(guò)碘,並且不計數,短接(jiē)電解插座(zuò)時,測量顯示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座(zuò)開路狀態下,接(jiē)啟動(dòng)鍵,一分鍾後報警(jǐng),終點指示燈亮,符合上述(shù)過程,說明儀器主(zhǔ)機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使(shǐ)用前把滴定(dìng)池所有的玻璃口打開滴定池幹燥管、密封塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自然(rán)冷即,陰極室和測量電極不能(néng)用水清洗,可用丙酮(tóng)、甲醇進行清洗,清洗後(hòu)用吹風(fēng)機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否則在(zài)測定試樣過程中會造成測(cè)量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注(zhù)意不要(yào)將矽膠(jiāo)粉裝入,然後將試樣(yàng)注入口的旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然後分別在測量電極陰極室,幹燥管,進(jìn)樣旋塞(sāi),密封塞的磨口處,均勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和密封塞不裝(zhuāng)其它均裝(zhuāng)到相應的部位上(shàng),輕輕轉動(dòng)一下使其較(jiào)好的密封。
3、將約100-200毫升的試(shì)劑用漏鬥通過密封口注入(rù)陽極室,再用漏鬥通過(guò)陰極室幹燥管插口注(zhù)入試劑,陰、陽極室的液(yè)麵高度要基本一致,完(wán)畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕(qīng)轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解(jiě)插座內(nèi)。
4、打(dǎ)開電源,打開攪拌開關(guān),使儀器攪拌(攪拌(bàn)速度為液體剛不產生氣泡(pào)為準)。打開功能確定(dìng)鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是(shì)用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注(zhù)入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水(shuǐ)時,停止注入。這是儀器(qì)開始跑數,進行自動平衡。
5、空白電流。
如果終點(diǎn)指(zhǐ)示燈交替閃亮或著一直不能(néng)達到平衡狀態,說明(míng)空白電流不(bú)穩定,出現這種情況則是滴定池內壁(bì)上吸附有水分。這時,應關掉儀器(qì)開關。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉(zhuǎn)動搖晃,使池內壁上的水分吸收(shōu)到電解液中(見圖(tú)5)。然後把池子放回,重新打開(kāi)開關,繼續進行(háng)滴定(dìng),這一步驟可反複進行幾(jǐ)次。
通過以上操作,空白電流一般(bān)情況下會降低到(dào)*小(xiǎo)(儀器達到平衡狀態),如(rú)果空白電流仍然不(bú)降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所(suǒ)致。此(cǐ)時(shí)應檢(jiǎn)查滴定池的磨口接合(hé)麵密封情況,矽膠是否失(shī)效,以及(jí)陰極室的清洗和幹燥劑效果(guǒ)是否良好。
在測量(liàng)樣品中(zhōng)水分的含量時,為了得到(dào)高精度的數據,我們希望空(kōng)白電流(liú)越小越好。但是,在儀器不穩定的狀態下(xià),按“啟動”,數字顯示器複零,約一分鍾(zhōng)後,蜂鳴器(qì)響,終點指示(shì)燈(dēng)亮(liàng)。數字顯示器仍(réng)然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測定(dìng)精度有特殊要求(qiú)或者被測樣品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利。
三、LYWS-8係列(liè)油微水測量儀儀器(qì)的標定
當達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水(shuǐ),為注樣做(zuò)好準備。
2、按(àn)啟動鍵。
3、把純水通過(guò)進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針(zhēn)尖插入到試劑中,並(bìng)避(bì)免與滴定池內壁或(huò)電極接觸,注(zhù)入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結(jié)果應為l00±3ug(不含進樣誤差)
示2-3次,顯示結(jié)果若在誤差範圍內就可以進行試樣的標定。
四、LYWS-8係列油微水測量儀測定條件的建立及(jí)操作步驟
1、參數設(shè)置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數(shù)界麵。按選擇鍵,移動光標到(dào)參數設定位置,按確定鍵進入菜單進行設(shè)定體積和密(mì)度。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日(rì)期、時間設(shè)定
把菜(cài)單調到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月(yuè)XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能/確定鍵,一般地產(chǎn)品出廠前時間設定都巳完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算(suàn)出含水平均(jun1)值時,可在調(diào)出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,再按(àn)功(gōng)能/確定鍵,打印機(jī)可打印出1一n個進樣數平(píng)均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機(jī)顯示微量水份測定(dìng)儀,按攪(jiǎo)拌鍵,電解池中的攪拌子開始旋轉。攪(jiǎo)拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解(jiě)開關打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液剛開機時一(yī)般顯示過水,通過電解滴定後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入(rù)滴定瓶,同(tóng)時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含(hán)進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣(yàng)品試驗,抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終點後,終點指示(shì)燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。**使用儀(yí)器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、比重與機內設(shè)置的體積、比重(chóng)應相符。
(5)測量結(jié)果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量(liàng)由以(yǐ)下關(guān)係(xì)式計(jì)算:
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同(tóng),在此隻涉及(jí)采(cǎi)樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,確保氣(qì)體中的水分被充分被吸收,同時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定過程(chéng)中陽極室的電解液明(míng)顯減少,應注入大約20毫(háo)升(shēng)的乙二醇補充。
注意(yì)事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的(de)測(cè)定中,每100毫升電解液可以與不小於1克的水進行反應(yīng),若測(cè)定時間過長(zhǎng),電解液敏感下降,應更(gèng)換新鮮電解液。
2、不要用(yòng)手直接去接解電解液,如(rú)與皮膚接觸,應用水徹底衝洗(xǐ)幹淨,當使用有(yǒu)吡啶電解液時應有良好的通風設施。
二、測定的注意事項項
典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適(shì)當的(de)根據樣品的含水量來控製進樣量
水份含量進樣量 *大進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保(bǎo)養
一、儀器的(de)安裝場所
1、應放在避陽(yáng)光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的(de)環境(jìng)內工作
3、不(bú)要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作(zuò)。
二、矽膠墊的更(gèng)換
樣口注入口的矽膠墊長久的(de)使用會使針孔變(biàn)的無收縮性,使大(dà)氣中的水分進入而(ér)影響測定,應及時更換。
三、矽膠更換
幹(gàn)燥室的(de)矽膠由藍色變(biàn)至澆(jiāo)藍時,應(yīng)更換新矽膠更換時不要讓矽膠粉末裝入否則將造成陰(yīn)極室、陽極室無法(fǎ)排氣,而終止電解。
四、滴定池磨口保養
每7-8天內要轉動一(yī)下(xià)滴定(dìng)池(chí)的(de)磨口(kǒu)讓,在不能輕鬆轉動時(shí)應重新塗(tú)薄薄的一(yī)層真空脂,重新(xīn)裝入,否則過長時間的使用,可能(néng)拆不下來。
五、電極(jí)插頭、插座保養
1、測量電極(jí)、陰極(jí)室電極的(de)插頭、插座經常活動,會使其(qí)接觸不佳。應對插(chā)頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長時間的應用插頭(tóu)、插座會粘附上汙垢(gòu),使其接觸(chù)不佳,這時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬(shǔ)部位使其接觸良好(hǎo)。
六、矽膠更換
1、當幹燥管裏的矽膠由蘭色變至淺蘭色時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝(zhuāng)入(rù)幹燥管,否則會出(chū)現下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出(chū),陰極無電解液而使電解電流終止。(見圖9)
⑵陽極室電解液浸入陰極室,使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板上(shàng),而降低電解效(xiào)率。(見(jiàn)圖9)