一、LYWS-8係列(liè)油微水測試儀產品描述
采用卡爾——菲休庫侖滴定法,對不同物質進(jìn)行微(wēi)量水分測定,是一種*可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應用了這一方(fāng)法,並采用了微計算(suàn)機控製,其(qí)分析速度快,精度高,液(yè)晶(jīng)屏中文顯示,自動打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作(zuò)與使用,具(jù)有操作簡單(dān),全自動的分析儀器。是變壓器油水分分析的*理想儀器。
二、技(jì)術參數
1、滴定方式:微計算機控製(zhì)庫侖滴定
2、測量範圍(wéi):1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自動電解電(diàn)流控(kòng)製(*大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不含進樣誤差)
8、終點顯示(shì):信息顯(xiǎn)示、蜂嗚器響、終點指(zhǐ)示燈亮
9、日(rì) 期: 年 月 日 小時(shí) 分鍾
10、打印機:16個字符(fú)針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫度:5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量(liàng):9kg
三、工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用(yòng)試劑溶液是由占優勢的碘和充有二(èr)氧化硫的砒啶,甲醇(chún)等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,在陽極(jí)上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,根據法拉第定律,碘與電量成正比地產生出來(lái)。
2I- 2e—I2
1摩(mó)爾碘與1摩爾(ěr)水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原(yuán)理,水含量(liàng)可以從電解所(suǒ)需(xū)要的電量中直接確定,經(jīng)儀器計算,在(zài)顯示器上直接(jiē)顯示出測定樣品(pǐn)中的含水量。
結構物征及使(shǐ)用方法
前麵板與後(hòu)麵(miàn)板說明(見圖(tú)l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指(zhǐ)示燈
5、啟動鍵在每(měi)個樣品注入前按一下此(cǐ)鍵,指示(shì)燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮(liàng)。
7、功能/確定:選擇某項參數進入(rù)確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開(kāi)關
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、自檢(jiǎn)功能。
將220V交流電(diàn)源接入電(diàn)源插座,打開電源開關,在測量(11)和滴定(10)插座(zuò)開路狀態(tài)下,短接測(cè)量插座時,測量顯示過碘,並且(qiě)不計數,短接電解插座時,測量(liàng)顯示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常(cháng)。
二、滴定池清洗,幹(gàn)燥和裝配(pèi)
1、使用前把滴定池(chí)所有的玻璃口打開滴定池幹燥(zào)管、密(mì)封塞可用水(shuǐ)清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間(jiān)約3—4小時,然後自然冷即,陰極(jí)室和測量電極不能用(yòng)水清(qīng)洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹風機(jī)吹幹,清洗時應(yīng)注章,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造(zào)成測量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥(zào)管內,注意不要將矽膠粉裝(zhuāng)入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然後分(fèn)別在測量電極陰(yīn)極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上一層真(zhēn)空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位(wèi)上,輕輕轉動一下使其較好(hǎo)的密封。
3、將約100-200毫(háo)升的試劑用漏鬥通過密(mì)封口注入陽極(jí)室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑,陰、陽極室(shì)的(de)液麵(miàn)高度要基本一致,完畢(bì)後將幹(gàn)燥管密封(fēng)塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使(shǐ)其較(jiào)好(hǎo)的密封,將(jiāng)滴定池放(fàng)到磁力(lì)攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電(diàn)解(jiě)插座內。
4、打開電源,打開攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌速度(dù)為液體剛不產生(shēng)氣泡為準)。打開功(gōng)能(néng)確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入(rù)蒸餾水,此過程要(yào)緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止注入(rù)。這是儀器開始跑數,進行(háng)自動平衡。
5、空白電流。
如果(guǒ)終點指示燈(dēng)交替閃亮(liàng)或著一直(zhí)不(bú)能(néng)達到平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現(xiàn)這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力攪拌器上取下滴(dī)定池,慢慢傾斜轉動(dòng)搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解(jiě)液中(見(jiàn)圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定(dìng),這一步驟可(kě)反複(fù)進(jìn)行幾次。
通過以上操作,空白電流一般情況下會降低到*小(儀器達到平衡狀態),如果空白電流(liú)仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分(fèn)浸入所影響或者是陶瓷濾(lǜ)板吸附(fù)水分所致。此時應檢查滴定池的磨口接合麵密封情況,矽膠是否失效,以及陰極室(shì)的清洗和幹燥劑效果是否良好。
在(zài)測量(liàng)樣品中(zhōng)水分的含量時,為(wéi)了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對(duì)測定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器(qì)達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品(pǐn)有利。
三、儀器的標定
當達到初始平衡點,而(ér)且比較穩定時,可用純水進行(háng)標定。
1、用0.5u1進(jìn)樣(yàng)器抽取0.1u1的純(chún)水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試(shì)劑中,注意應使針尖插入到試劑(jì)中,並避免與滴定池內壁或(huò)電極接觸,注入後滴定會自動開(kāi)始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤(wù)差)
示2-3次,顯(xiǎn)示結果若在誤差範圍內就可以進行試樣的標定。
四、LYWS-8係列油微水測試儀測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界麵。按選擇鍵,移動光標(biāo)到參數設定位置,按確定鍵進入(rù)菜單進行設定體積和密度。
2、打(dǎ)印狀態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間設定(dìng)
把(bǎ)菜單調到時間設(shè)定,按確立(lì)健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒(miǎo))輸入(rù)按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能/確定鍵(jiàn),一般地產品出廠前時(shí)間設定都(dōu)巳完成。
4、平均值(zhí):同一樣品或不同樣品需要算出含水平(píng)均(jun1)值時,可在調出菜單中按選擇/輸入(rù)鍵,調到打(dǎ)印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一(yī)n個進樣(yàng)數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌(bàn)子開始旋轉。攪拌速度為所攪(jiǎo)拌電解液不起泡為宜(yí)。
(2)按功能(néng)確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡(héng),巳用過電解液剛開機時(shí)一般顯示過(guò)水,通過(guò)電解滴定後到達平衡,報警終點指示燈亮後(hòu)。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏(píng)幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般(bān)標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位),先按啟動鍵(jiàn),屏幕顯示為“00000.0”,然(rán)後將試樣注(zhù)入(rù)電解池(chí)內,電解到終點(diǎn)後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印(yìn)出樣品的含水量。**使用儀器時或試樣(yàng)不同時,需要注(zhù)意試樣體積、比重與機內設置的體積、比(bǐ)重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表示,樣(yàng)品中(zhōng)水分含(hán)量由(yóu)以下關係式計算:
(6)氣體樣品(pǐn)中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程(chéng)與液體樣品相同,在此隻涉(shè)及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升的(de)電解液(yè),確保氣體中的水(shuǐ)分被充分被吸收(shōu),同時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果(guǒ)在測定過程中陽極室的電解(jiě)液明顯減(jiǎn)少,應注入大約20毫升的乙(yǐ)二醇補充。
注意(yì)事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小於1克的水進行反應,若測定時間過長,電解液敏(mǐn)感下降,應更換新鮮電解液。
2、不(bú)要用手直接去接解電解液,如與(yǔ)皮膚(fū)接觸,應用水徹底衝洗(xǐ)幹淨,當使用有(yǒu)吡啶電(diàn)解液時應有良好的通風設施。
二、測定的(de)注(zhù)意事項項
典(diǎn)型測定範圍(wéi)是10pg~100mg,為(wéi)了得到準確的測(cè)定結果,要適當的根(gēn)據樣品的含水量來控製進樣量
水份含量進(jìn)樣(yàng)量(liàng) *大(dà)進樣量
100% 大(dà)約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、LYWS-8係列油微水(shuǐ)測試儀儀器的安裝場所
1、應放在避(bì)陽光處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要將(jiāng)儀(yí)器安裝在濕度大,電源(yuán)波動大(dà)的環境內工作
3、不要將儀器放在(zài)有(yǒu)腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽膠(jiāo)墊的更(gèng)換
樣(yàng)口注(zhù)入口的矽膠墊長久的使用會使針孔變的無(wú)收縮性,使大氣中的水(shuǐ)分進入而(ér)影響測定,應及時更換。
三、LYWS-8係列(liè)油微水測試儀矽膠更換
幹燥室的矽膠由(yóu)藍色變(biàn)至澆藍時,應更換(huàn)新矽膠更換時不要讓(ràng)矽膠粉末裝入否則將造(zào)成陰極室、陽極室無(wú)法排氣,而終止電解。
四、LYWS-8係列油微水測試儀滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內要(yào)轉動一(yī)下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時應重新塗薄薄的一層真空脂,重(chóng)新裝入,否則過長(zhǎng)時間的使用,可(kě)能拆不下(xià)來。
五、LYWS-8係列油微水測試儀電極插頭、插座保養
1、測量(liàng)電極、陰極室電極的插頭、插(chā)座經常活(huó)動,會使其接觸不佳。應對插頭(tóu)部分(fèn)別擦試(shì)金(jīn)屬部位使其接觸良好(hǎo)。
2、長時間的應用插頭、插座會粘附上汙垢,使其接觸不佳,這時應用乙醇或丙(bǐng)酮分別擦拭金屬(shǔ)部位使其接觸良好。
六、LYWS-8係列油微水測試儀矽膠更換
1、當幹燥管裏的(de)矽膠由(yóu)蘭色變至淺蘭(lán)色時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽(guī)膠粉末(mò)裝入幹燥管(guǎn),否則會出現下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出(chū),陰極無電解液而使電解電流終止。(見圖(tú)9)
⑵陽極(jí)室電解液浸入(rù)陰極室,使碘離子聚集並沉積在(zài)陶瓷極板上(shàng),而降低電解(jiě)效率。(見圖9)
七、LYWS-8係列(liè)油微水測試儀滴(dī)定池磨口的保養(yǎng)
大約一星期內要轉動一下(xià)滴定池的磨口連接處,在不(bú)能輕鬆(sōng)轉(zhuǎn)動(dòng)時,應重新塗上薄薄的一層真空脂,(注意(yì):真空脂不易塗得過多,否則使其進入滴定池(chí)而(ér)造成測量(liàng)誤差)如果不這(zhè)樣檢查,真空(kōng)脂就會(huì)變硬,磨口連接的(de)零件(jiàn)就可(kě)能拆不(bú)下(xià)來。因此要(yào)經常(cháng)保養好,使他們(men)便於拆卸清洗。
滴定池磨口粘(zhān)結處(chù)理
如果滴(dī)定池(chí)磨口連接(jiē)處牢固地粘結在(zài)一起(qǐ),不易拆卸時,按下(xià)程(chéng)序拆卸:
1、排去滴定池中的電(diàn)解液,並衝洗(xǐ)幹淨。
2、在磨口結合處周圍注入少(shǎo)量的丙酮,然後用手輕輕地轉動磨口處零件,即可(kě)拆卸(xiè)。
3、如仍不能(néng)拆卸,請將滴(dī)定池(chí)放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為(wéi)5%的氯化鉀溶液浸泡,其液麵位置見(jiàn)圖10,必須十分注意,不要讓測量(liàng)電極、陰極(jí)室(shì)電極的引線套端(duān)頭進入液體,浸泡約十幾(jǐ)個小時或者24小時後(hòu),即可拆卸(此(cǐ)方法可重複進行(háng))。