2)

1、液(yè)晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈(dēng)
4、電解開關指示燈(dēng)
5、啟動(dòng)鍵在每個樣品注入前按一下此鍵(jiàn),指示燈亮,顯(xiǎn)示器複(fù)位為零。
6、攪拌開關:控製(zhì)攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇(zé)某項參數進入確定
8、選擇/輸入鍵(jiàn):選(xuǎn)擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電(diàn)解電極插座
11、測量(liàng)電極插座
12、220V交流電(diàn)源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機(jī)
使(shǐ)用方(fāng)法
一、LYWS-8微水測試(shì)儀自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開(kāi)電源開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,短接測量插座時,測量顯示過碘,並且不計數,短接(jiē)電解插座時,測量顯示器(qì)過水,並且計數。在測(cè)量(11)和滴定(10)插座(zuò)開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示(shì)燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和(hé)裝配
1、使用(yòng)前把(bǎ)滴定池所有的玻璃口打開滴定池幹(gàn)燥管、密封塞可用水清洗。清洗後放(fàng)在大約80℃的(de)烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自然(rán)冷(lěng)即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗(xǐ)後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電(diàn)極引線(xiàn)處(chù),否則在測定試樣過程中(zhōng)會造成測量誤差。

2、把矽膠(jiāo)裝入幹燥(zào)管內,注意不要將矽膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成(chéng)上述過程後把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然後(hòu)分別在測量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上(shàng)一層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部(bù)位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的(de)試劑用漏鬥(dòu)通過密封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口(kǒu)注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完畢後將幹燥(zào)管密封塞裝好(hǎo),輕輕轉動一下,使其較好的密(mì)封,將滴定池放到(dào)磁力攪拌器上,用夾持器(qì)夾緊,把測量電極陰極電極插頭分(fèn)別插入(rù)測量(liàng)電解插座內。
4、打開LYWS-8微水測試儀電源,打開攪拌開關,使(shǐ)儀器攪拌(攪拌速度為液體剛(gāng)不產生氣泡為準(zhǔn))。打開功能(néng)確定鍵(jiàn),屏幕顯(xiǎn)示(shì)過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解(jiě)池(chí)中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀(guān)察儀器狀態(tài),當(dāng)儀(yí)器(qì)顯示為過水時,停止注(zhù)入。這是儀器開始跑數(shù),進行自動平(píng)衡。

5、空白電流。
如果終點指(zhǐ)示燈(dēng)交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態,說(shuō)明空白電(diàn)流不穩定,出(chū)現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉(diào)儀器開(kāi)關。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢(màn)慢傾斜轉動搖晃,使池內(nèi)壁上(shàng)的水(shuǐ)分吸收到電解液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼(jì)續進行滴定,這一步驟可(kě)反複進行幾次。

通過(guò)以上(shàng)操作,空白電流一般情況下會降低到*小(xiǎo)(儀器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大(dà)氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾(lǜ)板吸附(fù)水分所致。此時應檢查滴定池的磨口接合麵密封情況(kuàng),矽膠是否(fǒu)失效,以及陰極室的清洗和幹燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得(dé)到高精度的(de)數據,我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩定的狀(zhuàng)態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂(fēng)鳴器響,終點指(zhǐ)示燈(dēng)亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測定(dìng)精(jīng)度有特殊要求或者被測樣品(pǐn)中含有少量的水分時,應當(dāng)盡量使儀器(qì)達到平衡穩定狀態,這樣對(duì)測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當LYWS-8微水測(cè)試儀達到初始平衡點,而且比較(jiào)穩定時,可用純水進行標定。
1、用(yòng)0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2、按啟(qǐ)動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞(sāi)注入到陽極室試劑中,注(zhù)意應使針尖插入到試劑中,並避免(miǎn)與滴定池內壁或電極接觸,注入後(hòu)滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示(shì)結果應為l00±3ug(不含進樣誤差)
示2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就可(kě)以進(jìn)行試樣的標定。
四、測(cè)定條件的建立及(jí)操(cāo)作(zuò)步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把(bǎ)菜單調(diào)到(dào)參數界麵。按選擇鍵,移動(dòng)光標到參數(shù)設定位置,按確定鍵進入菜單(dān)進行設定體積(jī)和(hé)密度(dù)。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不(bú)打印兩種狀態可選擇。
3、日期、時間設定(dìng)
把菜單調(diào)到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每(měi)一位數字設定好後,按功能(néng)/確定(dìng)鍵,一般地產品出廠前時間設定都巳完成。
4、平均值:同一樣品或不(bú)同樣品需要算出含水平(píng)均值時,可在調出菜單中按(àn)選擇/輸入鍵,調到打印平均值位(wèi)置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個(gè)進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟(zhòu)
(1)開機(jī)顯示微量水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中(zhōng)的攪拌子開始旋轉。攪(jiǎo)拌速(sù)度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功(gōng)能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解(jiě)液顯示過碘(diǎn),可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液剛開機時(shí)一般顯示過水,通過(guò)電解滴定後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用(yòng)0.5微升進樣器,抽取(qǔ)0.1u1水樣注(zhù)入(rù)滴定瓶(píng),同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量(liàng)試樣(一般以(yǐ)1ml為單位),先按啟動(dòng)鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然(rán)後將試樣注入電解池(chí)內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣(yàng)品的含(hán)水(shuǐ)量。**使用儀器(qì)時或試樣不同時,需要注意試樣體積、比重與(yǔ)機內(nèi)設置的體積、比重(chóng)應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量(liàng)由以下關係式計算:

(6)氣體(tǐ)樣品中(zhōng)的水份測(cè)定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同,在此隻涉及(jí)采樣(yàng)辦法,連接器見圖(tú)3。

在測定(dìng)氣體(tǐ)樣品中水份(fèn)時,陽極(jí)室須注(zhù)入約(yuē)150毫升的電解液,確保氣體中的水分被(bèi)充分被吸收,同(tóng)時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的電解液明顯(xiǎn)減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液(yè)的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小於1克的水進(jìn)行反應,若測定時(shí)間過長,電解(jiě)液敏感下降,應更換新(xīn)鮮電解液。
2、不(bú)要用手(shǒu)直接去接解電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水徹底衝洗(xǐ)幹淨,當使用有吡啶電解液時應有良好的通風設施。
二(èr)、測定的注意事項項(xiàng)
該儀器的典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣(yàng)品的含(hán)水量來控製進樣量
水份含量進樣量 *大進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g